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大昌华嘉科学仪器部 2022-06-14 点击172次
作者： Dr. Kazuyuki Nalai Ms. Kaori Nakamura
介绍 通过CO或H2 脉冲化学吸附可用来评估金属分散度。一般CO用于脉冲化学吸附，因为CO的吸附力强于 H2。另一方面，有时H2是个更好的选择，因为它的毒性低且化学计量恒定。 当在与CO脉冲测量相同的条件下进行H2脉冲测量时，获得的金属分散度比CO脉冲测量低得多。本应用报告指出了以适当测量条件进行H2脉冲测量，可获得与 CO脉冲测量相同的结果。 实验部分 1. 检验气体吹扫时间 普遍认为，导致H2脉冲测量金属分散度偏低的原因是在使用H2进气样品预处理（步骤5）时，H2会残留在金属表面。为了判断是否有足够的时间完全去除H2再进行脉冲测量，步骤5之后使用不同吹扫时间进行实验。 将吹扫时间（步骤6）增加45 min以上，得到等同于CO脉冲的金属分散度。
表1.用于 H2 脉冲测量的预处理条件
样品：2wt% Pt/Al2O3 50 mg
测量温度：50°C
吸附气体：H2/Ar 5%。
表2.不同吹扫时间的H2脉冲测量结果
CO脉冲测量的金属分散度：29.3±0.3%
2. 检验吹扫气体流速
通过增加吹扫时间，我们能够获得与CO脉冲吸附测量相同水平的金属分散度，但这种方法需要较长的预处理时间。为了减少预处理时间，增加了吹扫气体的流速，将氢气从样品中脱出。在表3所示的预处理条件下进行H2脉冲吸附测试。表4显示了测试结果。吹扫气体流速与金属分散度之间没有关系 。
表3.用于 H2 脉冲测试的预处理条件
样品：2wt% Pt/Al2O3 50 mg
测量温度：50°C
吸附气体：H2/Ar 5%。
表4.不同流速 的H2脉冲测量结果
结果与讨论
我们研究了H2脉冲测量的合适的测量条件。增加H2预处理后的吹扫时间，可获得与CO脉冲测试相同水平的金属分散度。同时也增加了流速，但金属分散度没有随之增加。 根据结果得出，在预处理过程中需要较长的吹扫时间才能去除吸附在金属表面上的氢气。因此，我们建议在He预处理后持续吹扫45分钟，以测量Pt / Al2O3的H2脉冲金属分散度。
表5.推荐的Pt/Al2O3 H2 脉冲测量预处理条件