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大昌华嘉科学仪器部 2022-05-10 点击202次
利用功能强大的台式WDXRF — S6 JAGUAR快速控制铁矿石品位
铁矿石是一种重要的矿物质，在我们日常使用的许多产品中十分常见。铁矿石主要有四种矿物：赤铁矿Fe2O3（铁含量为70.0%），磁铁矿Fe3O4（铁含量 72.4%），褐铁矿（2Fe2O3 ⋅3H2O（铁含量为59.8%）和菱铁矿FeCO3（铁含量为48.2%）。此外，针铁矿（FeO（OH）经常与赤铁矿一起被发现。
铁含量超过60%的优质矿石通常被称为直运矿石。对于品位较低的矿石，可以在矿场附近进行选矿。
这包括：
1. 重力分离
2. 磁选
3. 浮选分离
4. 筛分分类
选矿过程增加了铁含量，但也显著降低了Si, Al, P和S。这些元素一方面对钢铁产生有害影响，另一方面对冶炼厂的运行产生有害影响。
为什么在矿石样品中使用熔片？
比较两种制备方式，熔片和压片的SIO2校准曲线时，标准偏差存在差异。校准曲线如下：
SiO2分布在样品中，如下图所示。虽然样品被研磨了2分钟，但样品仍然显得不均匀。
如果一个Si原子被来自X射线管的电子激发，则Si发出的荧光辐射将在返回表面的途中被吸收。Fe的原子也是如此。在特定的深度下，吸收足够大，以至于光谱仪不会"看到"超出该深度的元素。此深度称为饱和深度。由于两种元素的荧光辐射不同（Si为1.7keV，Fe为6.4 keV），因此Si的饱和深度低于Fe。图中显示了Si (1μm) 和Fe (60μm) 的饱和深度。这样，样品里的Fe看起来比Si更"均匀"。
对于像熔融片这样的完全均匀的样品，则没有矿物效应。我们认为这种制备方法会提供最准确的结果。该制备方法是我们的推荐方法。然而，由于稀释比例较大，因此熔片的检测限与压片的检测限相比会较高。范围过于广泛的校准可能会导致校准曲线的偏差更大。这是由于样品中存在不同的矿物学。相似基体的最终产品也可以用该曲线进行校准、测试和结果计算。
熔片校准曲线可以分析来自不同矿山的不同矿物材料。
在较大的矿山中，铁矿石被装载到载有100多吨矿石的火车车厢中。火车可能有200多个车厢。用于测试的样品通常与火车一起送往中央实验室进行分析，通常使用基于ISO 9516标准的XRF方法。这种方法适用于铁矿石中多达22种元素。在大型港口的自动化实验室中，样品通常以熔融片的形式制备。结果反馈较慢，通常需要超过36小时，这可能导致选矿厂的问题一直持续，数小时后才能发现。
紧凑型台式 WDXRF 仪器 S6 JAGUAR能否满足过程控制要求？并是否有可能在生产现场的自动化实验室通过简单的压片方法快速提供准确的结果呢？
仪器
S6 JAGUAR是一款紧凑型台式WDXRF光谱仪，具有400 W激发功率。它配备了具有紧密耦合光路的HighSense测角仪，3个分光仪晶体和2个探测器，用于轻元素的流气计数器和用于中间及重元素的HighSense探测器，为主要元素（如Fe）提供优异的线性度。与同类产品中的其他仪器相比，S6 JAGUAR对每个元素都具有出色的灵敏度，因此具有很高的分析精度。由于采用了HighSense测器，它涵盖了从ppm到100%的整个浓度范围 ，这对于铁矿石中的铁等元素至关重要。
对于具有高样品量的工业过程和质量控制实验室，可以使用带传送带和22位 EasyLoad 样品盘的在线系统。凭借其独特的 SampleCare 技术和真空泵，它还提供了最低的运营成本和更稳定的仪器正常运转时长。
制备
为了快速进行过程控制，可以使用自动化系统将样品制备为压片。在本报告中，样品是手动制备的。由于样品制备简单且直接，在取样后几分钟内即可获得分析结果。将15克样品与3克用于XRF粘合剂的微蜡粉混合，并在15吨下压制15秒制成压片。
测量和校准
来自矿山的代表性样品以熔融片的形式制备，然后使用标样或符合ISO 9516标准构建的校准曲线进行测试评估。第二步，此"认证"结果用于创建基于压片的校准。这种新校准的样品称为二级标准品。校准范围可用于含量大于50%的Fe2O3或用于最终产品，例如>90%的Fe2O3。通过这种工作流程，矿物学对精度的影响减少了，并且根据矿场的矿石类型进行了校准。
由于这是一个过程控制方法，因此元素范围有限，包括Mg，Al，Si，P，S，K，Ca， Mn 和Fe。在这其中，关键元素是 Si，Al，P，S和Fe。理想情况下，通常情况下，测量时间不到10分钟，以便选矿厂根据此结果对工艺进行实时调整。
每个元素都有对应的仪器参数来进行分析：轻元件在最大功率下以低电压激发，而从Ca开始的所有重元素用50 kV的条件激发。对于Mg元素，选择XS-55晶体；对于元素Al和Si，使用PET晶体，对于元素范围Ca到Zn，使用LiF200。测量参数列于表1中。
S6 JAGUAR的一个令人兴奋的改进是HighSense XE探测器。该探测器取代了旧的闪烁计数器。由于 S6 Jaguar的高计数能力和线性度，它不会达到饱和。与传统的闪烁计数器相比，其分辨率优于一倍，因此元素间干扰效应显著降低，精密度极其。Fe的校准曲线见图1，图2显示了高达1.7 MCPS的压片扫描计数率.
结果
为了证明S6 JAGUAR在铁矿石选矿厂过程控制中的性能，对两个样品进行了21次测试，一个是低品位矿石，一个是高品位矿石。观察到的Fe2O3的分析精度非常好，相对标准偏差小于1%，对Mg，P和S等元素的分析也非常出色，可以密切监测铁精矿的产品质量。结果示于表2和表3中。
结论
S6 JAGUAR是一款台式WDXRF系统，可以与许多落地式WDXRF系统竞争。紧凑尺寸的高性能源于尖端技术组件和创新几何设计光路的智能组合；包括HighSense XE探测器，紧密耦合的光路和400 W X射线管。本报告重点介绍了S6 JAGUAR在铁矿石分析方面的出色表现 。S6 JAGUAR通过精确监控铁矿石成分实现严格的过程控制。使得S6 JAGUAR可以作为现场过程控制工具来增强选矿过程，易于使用，安装要求低，且提供了全自动实验室的接入途径，再加上可快速获得测试结果，S6 JAGUAR为选矿厂实现了增值，并可迅速收回成本！