应用

结晶/结构稳定性分析

目的

测量样品相转变温度和温度循环稳定性

实验仪器

相转变分析仪Rheolaser Crystal

样品

粉色稀奶油样品

试验方法

-  将产品放入铝制密封样品池

- 进行温度设定：设置升温范围15-30℃，温度循环升降温速率1℃/min。

- 获取微观动力因子随温度变化曲线

原理

Crystal利用DWS扩散波光谱学方法（基于多重光散射）监控产品微观结构随时间或温度的变化过程。结合非接触的测量方法、精确的控温系统和足够大的样品体积，克服了不均质结晶产品的测试难题。仪器可以直接分析成型产品，例如直接分析食品、化妆品或药物，或分析蛋白、聚合物、蜡质和脂肪组分的相转变点、结晶点和熔点。

激光被样品中的颗粒多次散射，形成相互干涉光学信号，通过数学处理后得到样品结构的表征参数，叫做微观动力因子(Hz)（Micro-Dynamics，mD），微观动力因子随时间或温度逐渐发生变化，当产品微观结构发生显著变化时（如相转变等）会出现特征峰。将该因子进行积分，可以得到结晶温度T50。

动力因子演化图

图3 微观动力因子和微观动力因子演变（堆积）曲线   

样品的结晶/凝胶性质性质对其产品性质及其在不同领域的应用至关重要，随着近年来工业科技的进步、新产品的涌现以及视频质量标准的不断提升，人们越来越认识到深入研究油脂理化性质的重要性。选择合适的分析方法非常重要，这要求综合考虑该方法的精确性、灵敏性以及实用性。采用DWS法的RHEOLASER® Crystal结晶分析仪是最新的热分析方法之一，具有极高的精确性、灵敏性以及实用性。结晶/凝胶组分在加热或冷却过程中表现出随温度变化的相转变现象。RHEOLASER® Crystal结晶分析仪可以记录样品随温度的变化而发生的如结晶、凝胶、融化、晶型转变等相变所引起的微观结构变化，用于分析配方的成分组成、结晶动力学温度循环稳定性等理化特性，从而直接为加工产品的热物分析提供数据。

结果与讨论

1.mD升温变化曲线

红色框内，是升温过程时出现的mD信号，稀奶油在升温过程中产生的信号随着温度增加快速增加，这意味着部分结晶结构随着升温逐渐融化；在升温到30℃时，mD信号缓慢下降，说明结构变化速度比起结晶融化放缓了，但是相比于低温时刻的mD，30℃恒温时mD依然保持在比较高的状态，说明稀奶油的结构在30℃下持续发生变化。

2. 融化温度

2.1升温融化过程mDE演变曲线

通过mDE曲线可以得到稀奶油的T50为26.9℃，即样品中结构变化50%所对应的温度点。ΔT为5.5℃，这个值可以用于分析对比稀奶油结晶的多分散性。由只有一个样品，没有参比样品进行横向对比，所以无法确认该稀奶油样品的多分散性的优劣。

3. 温度循环过程mDE演变曲线

稀奶油样品进行了两次温度循环，第一次循环的峰值为47.7Hz，第二次的峰值为34.4Hz，第二次的峰值比第一次的略低，说明稀奶油的的结构在第二次循环时没有恢复到初始状态。

结论：

稀奶油样品的微观结构在升温过程中出现了变化，推测是脂肪融化现象，在30℃是mD保持在较高的水平，说明样品在30℃时结构还在持续发生变化。两次循环的峰值有较大差异，说明样品在温度循环后结构没有恢复初始状态。

Rheolaser可以分析样品微观结构随温度的变化而发生的如结晶、凝胶、融化、晶型转变等相变，为配方的热温度性研究提供依据。